食品中粗脂肪含量的測(cè)定（索氏抽提法）

1、目的與要求1.1 學(xué)習(xí)索氏抽提法測(cè)定脂肪的原理與方法。1.2 掌握索氏抽提法基本操作要點(diǎn)及影響因素。2、原理利用脂肪能溶于**溶劑的性質(zhì)，在索氏提取器中將樣品用無(wú)水乙mi或石油mi等溶劑反復(fù)萃取，提取樣品中的脂肪后，蒸去溶劑,所得的物質(zhì)即為脂肪或稱粗脂肪。3、儀器與試劑3.1 索氏提取器 如圖3-3所示。3.2 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。3.3 干燥器。3.4 恒溫水浴箱。3.5 濾紙筒。3.6 無(wú)水乙mi（不含過(guò)氧化物）或石油mi（沸程30℃～60℃）4、測(cè)定步驟4.1 樣品處理4.1.1 固體樣品: 準(zhǔn)確稱取均勻樣品2g～5g（j確至0.01mg），裝入濾紙筒內(nèi)。4.1.2 液體或半固體: 準(zhǔn)確稱取均勻樣品5g～10g（j確至0.01mg），置于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g,攪勻后于沸水浴上蒸干,然后在95℃～105℃下干燥。研細(xì)后全部轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)，用沾有乙mi的脫脂棉擦凈所用器皿，并將棉花也放入濾紙筒內(nèi)。4.2 索氏提取器的清洗將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103℃±2℃的烘箱內(nèi)干燥至恒重（前后兩次稱量差不**過(guò)2mg）。4.3 樣品測(cè)定4.3.1 將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪燒瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙mi或石油醚至瓶?jī)?nèi)容積的2/3處，通入冷凝水，將底瓶浸沒(méi)在水浴中加熱，用一小團(tuán)脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。4.3.2 抽提溫度的控制：水浴溫度應(yīng)控制在使提取液在每6min～8min回流一次為宜。4.3.3 抽提時(shí)間的控制: 抽提時(shí)間視試樣中粗脂肪含量而定，一般樣品提取6h～12h，堅(jiān)果樣品提取約16h。提取結(jié)束時(shí)，用毛玻璃板接取一滴提取液，如無(wú)油斑則表明提取完畢。4.3.4 提取完畢。取下脂肪燒瓶，回收乙mi或石油mi。待燒瓶?jī)?nèi)乙mi僅剩下1～2ml時(shí)，在水浴上趕盡殘留的溶劑，于95℃～105℃下干燥2h后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。繼續(xù)干燥30min后冷卻稱量，反復(fù)干燥至恒重（前后兩次稱量差不**過(guò)±2mg）。5、結(jié)果計(jì)算5.1 數(shù)據(jù)記錄表樣品的質(zhì)量m/g 脂肪燒瓶的質(zhì)量m0/g 脂肪和脂肪燒瓶的質(zhì)量(m1)(單位：g)次 d二次 d三次 恒重值5.2 計(jì)算公式x（％）= ×100式中：x—樣品中粗脂肪的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，單位(％)。m—-樣品的質(zhì)量, 單位(g)；m0 —脂肪燒瓶的質(zhì)量, 單位(g)；m1 —脂肪和脂肪燒瓶的質(zhì)量, 單位(g)。6、注意事項(xiàng)6.1 抽提劑乙mi是易燃，易爆物質(zhì)，應(yīng)注意通風(fēng)并且不能有火源。6.2 樣品濾紙筒的高度不能**過(guò)虹吸管，否則上部脂肪不能提盡而造成誤差。6.3 樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時(shí)，時(shí)間不能過(guò)長(zhǎng)，以防止不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質(zhì)量。6.4 乙mi若放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)產(chǎn)生過(guò)氧化物。過(guò)氧化物不穩(wěn)定，當(dāng)蒸餾或干燥時(shí)會(huì)發(fā)生，故使用前應(yīng)嚴(yán)格檢查，并除去過(guò)氧化物。6.4.1 檢查方法：取5ml乙mi于試管中，加ki(100g/l)溶液1ml，充分振搖1min。靜置分層。若有過(guò)氧化物則放出游離碘，水層是黃色（或加4滴5 g/l淀粉指示劑顯藍(lán)色），則該乙mi需處理后使用。6.4.2 去除過(guò)氧化物的方法：將乙mi倒入蒸餾瓶中加一段無(wú)銹鐵絲或鋁絲，收集重蒸餾乙mi。6.5 反復(fù)加熱可能會(huì)因脂類氧化而增重，質(zhì)量增加時(shí)，以增重前的質(zhì)量為恒重。7、思考題7.1 簡(jiǎn)述索氏抽提器的提取原理及應(yīng)用范圍？7.2 潮濕的樣品可否采用乙mi直接提取？為什么？7.3 使用乙mi作脂肪提取溶劑時(shí)，應(yīng)注意的事項(xiàng)有哪些？為什么？
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