用碳硫分析儀檢測(cè)混合稀土的方式

分析原理
試樣在富氧條件下，在高頻爐內(nèi)高溫加熱燃燒碳和硫氧化成co2和so2，氣體經(jīng)處理進(jìn)入相應(yīng)的吸收池，被入射的特征波長(zhǎng)紅外輻射器吸收，吸收后紅外光強(qiáng)度的變化轉(zhuǎn)化為電訊號(hào)，根據(jù)朗伯-比耳定律便能獲得樣品中碳和硫的量。
助熔劑的選擇
對(duì)難以電磁耦合產(chǎn)生渦流的樣品，尤其是稀土金屬，選擇助熔劑十分重要，依次進(jìn)行了一元、二元和三元體系助熔劑的試驗(yàn)。一元助熔劑為純鎢，二元助熔劑為w + fe，三元助熔劑為w+fe + sn。
采用一元助熔劑時(shí)，試樣很難熔解，碳和硫的數(shù)據(jù)波動(dòng)很大。采用二元助熔劑時(shí)，坩堝底部熔渣不光潔，且灰分大，硫的數(shù)據(jù)波動(dòng)很大。采用三元助熔劑時(shí)，熔樣光潔，碳和硫的數(shù)據(jù)重復(fù)性都很好，釋放曲線完全。故選擇三元助熔劑較好，比例為1.5g：0.2g：0.3g。
不同助熔劑對(duì)積分曲線的影響
(1)對(duì)碳的影響。一元助熔劑助熔，有兩個(gè)峰值，分析時(shí)間一般在40s以上；二元助熔劑助熔，較大峰在20s左右，但在25s處有一小峰；當(dāng)采用先放純鐵，再放試樣，然后上面覆蓋錫、鎢時(shí)，較大峰值在10s左右，沒有小峰，因此在此條件下碳的釋放很好。
(2)對(duì)硫的影響。當(dāng)采用一元助熔劑助熔時(shí)，曲線呈鋸齒形，釋放相當(dāng)緩慢；采用二元助熔劑助熔時(shí)，較大峰在25s處，曲線仍呈鋸齒形；當(dāng)采用三元助熔劑助熔時(shí)，在10s處出現(xiàn)一個(gè)尖銳的吸收峰，沒有鋸齒形，可見硫的釋放完全。
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