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一般來說,我們需要分離的混合物的性質各不相同,很難通過調整 ph來達到要求。一般而言,在改變流動相 ph的基礎上,又加入緩沖鹽以改變組分的選擇性和分離程度。大多數(shù)c18反相分離柱在使用
一、強酸淋洗、強堿
用硅膠作載體的粘結相填料,其使用要求是:流動相 ph值在2.5-7.5之間。在 phlt;2時,流動相可能與載體硅膠和合相發(fā)生水解反應,從而導致碳鏈損失;在 phlt;7時,流動相可能使載體硅膠溶解。因此,硅膠基體c18 (即 ods)在強堿條件下基本壽命較短,spe柱供應商,聚合體c18雖然能在高堿性條件下穩(wěn)定工作,但其價格昂貴,分離性能及模組強度均不如 ods。
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改進凈化方式
在一般情況下,目標化合物模式比雜質模式的凈化效果要好,如果要分析的是某種特定種類的化合物,則較好是用保留目標化合物的模式來分析;舉一個簡單的例子,也就是對蔬菜中的多菌靈和塞菌靈(一類堿性農1藥)進行分析,用陽離子交換柱可專一性地保留這些農1藥,使其與干擾物基本完全分離,而用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作只能去除主要的干擾物,保留干擾物的數(shù)量較多。
此外,如果可以用多個 spe柱對目標化合物進行凈化,應選擇選擇性好的吸附劑;選擇性越高,離子交換gt;正相gt;反相。
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在目標物處于*性較弱的樣品基質中時,可利用*性相互作用,選擇正相萃取方式;而在*性樣品環(huán)境下,則可采用反相萃取方式。采用陽離子交換機制,可將萃取過程中 ph調至低于目標物 pka的兩個 ph單位,即 ph=2.16。研究發(fā)現(xiàn),保留機制的選擇主要受以下幾個因素的影響:保留機制一:目標物官能團的性質;保留機制二:樣品基質的性質。
scx (強陽離子交換)是一種以單分散型、無孔聚合物微球為載體的高i效離子交換色譜柱,用于快速、高i效地分離分析蛋白質和多肽。
該 spe色譜柱具有用于無*性和中度*性化合物的高保性烷i基合成相。
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離子化固相萃取技術適合于分解為帶電離子的化合物,其作用機制是在帶電的目標化合物離子和帶電離子相反的吸附劑之間產生靜電吸引。試樣基質可以是*性的,例如水溶液,也可以是非*性的有機溶液,但實際使用時用水溶液較多,如生物體液、江河湖海等天然水、廢水等。
所分析的目標化合物必須具有下列任何一種或多種官能團,才能通過離子力從樣品溶液中分離出來:(1)可產生陽離子的官能團(帶正電荷)(2)可產生陰離子的官能團(帶負電荷),山西spe柱,而待分析的目標化合物必須在特定 ph環(huán)境下呈離子化或中性化。
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固相萃取術語通用:
吸附劑:固相萃取柱中的一種填料,它能選擇性地從樣品溶液中萃取某些化合物;
吸收能力(capacity):一定質量的吸附劑,spe柱價格,在特定條件下,能保持化合物的總質量(包括目標化合物和部分干擾化合物)。
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固體萃取塔:固相萃取柱(solid phase extraction column,簡稱 spe柱)是由層析柱發(fā)展而來的樣品前處理設備,用于萃取、分離和濃縮。本發(fā)明主要用于各種食品、農畜產品、環(huán)境和生物樣品中的樣品預處理。固相萃取技術已廣泛應用于眾多(gb/t)和工業(yè)分析標準。
固相萃取柱的選擇必須考慮柱容量。因為我們面對的樣品基質一般比較復雜,比如食物,生物樣品等等。固相萃取中,固相萃取吸附劑在吸附目標化合物的同時,也吸附具有類似性質的雜質。所以,考慮柱容是指目標化合物加可吸附的雜質總量不能超過柱容。結果表明,當載樣時,部分目標化合物可能無法被吸附,從而降低了回收率。
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